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DMSO溶液でAIBNの熱分解より発生させたROO・のDMPOアダクトの調査

日時
関係者(共同研究者)

http://mri.yz.yamagata-u.ac.jp/

DMSO溶液でAIBNの熱分解より発生させたROO・のDMPOアダクト

DMSO溶媒中のAIBN由来の過酸化ラジカルESRスペクトル測定

実験さいな

さいなは2011年にそれまでの研究アゾ化合物用いる過酸化ラジカル消去能評価法の研究いうテーマ修士論文してまとめ山形大学卒業した1)

材料
 2,2'-アゾビスイソブチロニトリル2)
 DMSO3)DMPO4)酸素5)

発生方法熱分解

予想反応式
 (NC(CH3)2CN)2<->2CN(CH3)2C+N26)
 CN(CH3)2C+O2<->CN(CH3)2COO7) kox=1.7×10^(+5) [/M/s]8) at 90
 CN(CH3)2COO+ DMPO <-> DMPO-OOC(CH3)CN(=仮定物質) 

a(N)9): 1.2758 mT
a(H)10): 0.871 mT
g値11): 2.0059

関連化学特性&計算式
DMPO-OOH
A(N)= 1.43 mT12)
A(H)(β)= 1.17 mT13)
A(H)(γ)= 0.125 mT14)
DMPOアダクトの不対電子の存在する軌道と水素原子の確度とhfccの関係15)

まとめ
生命科学者のための電子スピン共鳴入門のp.102式には当てはまらないが
A(N), A(H)ともにDMPO-OOC(CH3)CNDMPO-OOHの関係にある
酸素雰囲気中でAIBN由来DMPOアダクトmassの分析によるDMPO-ORの可能性もある16)


関連データ
AIBN由来のラジカルg値超微細結合定数17)

関連研究ノート
AIBN由来の発生したDMPOアダクトまとめ18)
AIBN + DMPO + DM-β-CD +H2O @ 90 のESR測定結果19)

関連論文
AIBN由来DMPO-ORのhfccとmassの結果Edward G. Janzen , Peter H. Krygsman , David A. Lindsay , D. Larry Haire , j. am. chem. soc.,112,8279(1990)20)



AIBN由来の発生したDMPOアダクトのまとめ
伊藤 智博, 研究ノート, (2013).

AIBN + DMPO + DM-β-CD +H2O @ 90℃ のESR測定結果
中嶋 耕資, 研究ノート, (2014).

(1アゾ化合物を用いる過酸化ラジカル消去能評価法の研究
賽那, 山形大学  物質化学工学科, 修士論文 (2011).
(2 > 2,2'-アゾビスイソブチロニトリル
2,2'-アゾビスイソブチロニトリル, (材料).
(3@ > DMSO
DMSO, (材料).
(4@ > DMPO
DMPO, (材料).
(5@ > 酸素
酸素, (材料).
(6)   (NC(CH3)2CN)2 ←   2CN(CH3)2C・ + N2, ?, (反応-466).
(7)   CN(CH3)2C・ + O2 ←   CN(CH3)2COO・, ?, (反応-469).
(8The initiation properties of 2-cyano-2-propyl hydroperoxide in oxidation processes
Aleksandra Burghardt, Zdzis?aw Kulicki, monatshefte fur chemie / chemical monthly ,115,87(1984).
(9超微細結合定数 A / T.
(10超微細結合定数 A / T.
(11g値 g / .
(12DMPO-OOH アダクトの超微細結合定数 A / T化学特性.
(13DMPO-OOH アダクトの超微細結合定数 A(H)(β) / T化学特性.
(14DMPO-OOH アダクトの超微細結合定数 A / T化学特性.
(15 > DMPOアダクトの不対電子の存在する軌道と水素原子の確度とhfccの関係
河野雅弘,吉川敏一,小澤俊彦, 生命科学者のための電子スピン共鳴入門, 講談社, 101, (2011).
(16Detection of alkyl, alkoxyl, and alkyperoxyl radicals from the thermolysis of azobis(isobutyronitrile) by ESR/spin trapping. Evidence for double spin adducts from liquid-phase chromatography and mass spectroscopy
Edward G. Janzen , Peter H. Krygsman , David A. Lindsay , D. Larry Haire , j. am. chem. soc.,112,8279(1990).
(17AIBN由来のラジカルのg値と超微細結合定数.
(18AIBN由来の発生したDMPOアダクトのまとめ
伊藤 智博, 研究ノート, (2013).
(19AIBN + DMPO + DM-β-CD +H2O @ 90℃ のESR測定結果
中嶋 耕資, 研究ノート, (2014).
(20Detection of alkyl, alkoxyl, and alkyperoxyl radicals from the thermolysis of azobis(isobutyronitrile) by ESR/spin trapping. Evidence for double spin adducts from liquid-phase chromatography and mass spectroscopy
Edward G. Janzen , Peter H. Krygsman , David A. Lindsay , D. Larry Haire , j. am. chem. soc.,112,8279(1990).


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