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低周波ESR法のためのマーカーの開発 慣

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関係者(共同研究者)


低周波ESR法ためのマーカー開発

慣用的に利用されている電子スピン共鳴ESR装置であるX-バンドESR装置用いても定量的なフリーラジカル計測実現することは困難であるそこでX-バンドESR装置場合基準としてマンガンマーカー用いて定量性の高い計測確立したしかし低周波ESR法などで使用されているL-バンドESR装置X-バンドESR装置で利用されているマンガンマーカーような基準として利用可能な試料存在しないそこで定量性の高い測定実現するためにはL-バンドESR装置マーカー開発必要不可欠である
L-バンドESR装置用いて測定しているラジカル種は主にTEMPOL1)などのニトロキシルラジカルであるこのラジカル特長はg値g=2.0055であることおよび窒素原子スピン量子数I=1であるため,超微細構造もつことであるまたTEMPOL超微細結合定数(hyperfine coupling constant; hfcc)1.7 mTであるこの条件よりマーカー利用可能物質条件g < 1.8231.917< g < 1.9672.044 < g < 2.103g < 2.200 g値比較シャープな線形のESR信号有し安定な物質である
 またマーカーしての利用が目的であるため有機ラジカルように分解され時間経過するにつれて信号強度変化する物質不適切であるそこで金属酸化物中のラジカル初めとする比較的安定な物質用いることにした文献など調べた結果酸素空孔同定されている酸化亜鉛(ZnO)2)g=1.9641.956おいて非常にシャープESR信号有していることが分かった3)

ZnOのみのESRスペクトル4)
ZnOとTEMPOL水溶液(無負荷中)5)
ZnOとTEMPOL水溶液生理食塩水6)
ZnOと緒にいれたときのESRスペクトル7)
低周波ESR法よるTEMPOL酸化亜鉛緒に測定したときのESRスペクトル8)



ZnOのみのESRスペクトルグラフ.

ZnOとTEMPOL水溶液(無負荷中)グラフ.

ZnOとTEMPOL水溶液(生理食塩水)グラフ.

ZnOとラットを一緒にいれたときのESRスペクトルグラフ.

低周波ESR法によるTEMPOLと酸化亜鉛を一緒に測定したときのESRスペクトルグラフ.

(14-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシル4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidin-1-yloxy, (材料).
(2酸化亜鉛, (材料).
(3ZnO Marker for a Radio Frequency ESR Spectrometer
T. Ito, M. Sugawara, T. Ogata, Chem. Lett., 928-929 , (2001).
(4ZnOのみのESRスペクトルグラフ.
(5ZnOとTEMPOL水溶液(無負荷中)グラフ.
(6ZnOとTEMPOL水溶液(生理食塩水)グラフ.
(7ZnOとラットを一緒にいれたときのESRスペクトルグラフ.
(8低周波ESR法によるTEMPOLと酸化亜鉛を一緒に測定したときのESRスペクトルグラフ.


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