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🌡️ 📆 令和5年9月28日
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🗒️ ニオブアノード酸化皮膜について

⇒#93@研究ノート;

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関係者(共同研究者)


#🗒️👨‍🏫ニオブ#🗒️👨‍🏫酸化#🗒️👨‍🏫ピーク#🗒️👨‍🏫欠陥#🗒️👨‍🏫化学研磨#🗒️👨‍🏫前処理

ニオブアノード酸化皮膜について
またしても、返事が遅くなって申し訳ないです。

ここ1こ週間は、研究室のゼミの準備や論文書き等で
わや(方言…)忙しかったので、返事が出せませんでした。

山形大学の方で自分の研究を紹介していただいたとか。
大変恐縮です。ありがとうございます。

早速、質問に対するお答えなのですが、

1)花びら状)花びら状欠陥部の組成式はなんですか?
2TEMのX線回折の三強線)TEMのX線回折の三MのX線回折の強線ピークはいくつですか?

まず、自分この前のメールで嘘を言っていたことをお詫びいたします。
実は、X線回折ではなく、電子線回折です。すみません。
ですから、(2)のお答えは…、
(1)についてですが、
欠陥部の電子線回折パターンにおいては、皮膜健全部では見られなかったリングが
観察され、中心からスポット(リング)までの距離を測定し、面間隔dを決定すると、
欠陥部内部の結晶性酸化物は、β-Nb2O5されるそうですと推定されるそうです。

3ッ酸と硝酸と硫酸の割合はいくつですか? )フッ酸と硝酸と硫酸の割合はいくつですか?

前処理の化学研磨液は、濃フッ酸(46%)、濃硫酸、濃硝酸、二蒸留水回蒸留水を
HF:HNO3HNO:H2SO4H:H2O = 2:5:2::5比で混合して作製していますの体積比で混合して作製しています。
(自分は、HFとHNO3HNOを10ml、H2OとHOとH2HSO4を2ml5mlを量りとって混合してます)
混合のさいには熱が発生しますので、氷水で冷やしながら
かなり慎重に行っております。入れる順番は水→硫酸→硝酸→フッ酸としています。
正直、かなり怖いです・・・。同じ体積比で入れる水と硫酸の入れる順番を間違えた
だけでも
(つまり、間違って硫酸の中に水を入れたら)、大事故になりますからねぇ。
何回も指差し確認しながらやってます・・・。
あと、防護メガネ、手袋、ドラフトおよび白衣は必需品です。
廃液も面倒だし・・・。終わったあと器具を洗うのもいやだし…。
なんか愚痴大会のようになってしまいましたが、こんな感じです。

4酸と硝酸と硫酸の混酸はどのような容器に入れているのですか? )フッ酸と硝酸と硫酸の混酸はどのような容器に入れているのですか?

研磨のさいには、テフロン製のピーカー3ン製のピーカーつを用いています。
1つ目はつ目は、薬品瓶から原液を少量だけ移しかえる用
2目はつ目は、研磨液作製&研磨遂行用
3はつ目は、研磨後の試料を水洗いする用
です。1つ目のピーカーからつ目のピーカーから2のピーカーからつ目のビーカーにフッ酸の量を量って移しかえる
さいには、ポリ製のスポイトを用いています。ガラスが使えないって嫌だよね。
研磨に関しては、愚痴しかでてきません。
できることならやりたくない(←本音です・・・。)。

5た)使用したニオブの純度はいくつですか?

Cabot社製の、純度99.98 %、厚さ0.1mmの箔mmの箔を用いています。

以上です。あと、
>欠陥部の面積と漏れ電流の大きさは明らかに関連があるようですが、これは花びら
状
>の欠陥部が成長し大きくなるに従いもれ電流が増大するということで良いのでしょ
う
>か?(そのとき欠陥部の「数」は増加しないですよね?)
>またその根元の部分がもれ電流の原因ではないかという考察ですが欠陥部の面積の
増
>加に伴いその根元の未発達なオキシ水酸化物の面積も増大しているのでしょうか?
も
>しそうであれば欠陥部の面積(オキシ水酸化物の面積)ともれ電流の関係が明らか
に
>なりますよね。

コメントありがとうございます。そうですね。田中君のおっしゃるとおりです。
欠陥部が成長して大きくなるとともに電流が増大しますし、
その成長期に入ると、欠陥の「数」はほとんど増大しないです。
根元のオキシ水酸化物についてなのですが、まずこれが本当に存在しているのかを
確認しないといけません。やはり、キーポイントは欠陥部の断面観察です。
ただ、今の考え方だと、欠陥のサイズ(半径)が大きくなるとともに、
個々の欠陥の円周(この部分にオキシ水酸化物が存在する)が長くなるので、
欠陥が大きくなるにつれて、その部分の面積も大きくなるのではないかなと考えてい
ます。

またまた長くなってしまいましたね。
自分は、やっといろいろなことが一っといろいろなことが段落ついて、
修論に向けての実験ができるようになりました。
ですから、実験データの蓄積(貯金)が全くなくなってしまっていて、
来年の春に何を発表しようか困ってます…。
また、何か面白いこと(研究以外にもひょっとしたら)がわかったら連絡します。
それでは、失礼いたします。

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