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ニオブアノード酸化皮膜について

日時
関係者(共同研究者)


ニオブアノード酸化皮膜について
またしても返事が遅くなって申し訳ないです

ここ1こ週間は研究室のゼミの準備や論文書き等で
わや(方言…)忙しかったので返事が出せませんでした

山形大学の方で自分の研究紹介していただいたとか
大変恐縮ですありがとうございます

早速質問に対するお答えなのですが

1)花びら状)花びら状欠陥部の組成式はなんですか?
2TEMのX線回折の三強線)TEMのX線回折の三MのX線回折の強線ピークはいくつですか?

まず自分この前のメールで嘘言っていたことお詫びいたします
実はX線回折ではなく電子線回折ですすみません
ですから(2)のお答えは…
(1)についてですが
欠陥部の電子線回折パターンにおいては皮膜健全部では見られなかったリングが
観察され中心からスポット(リング)までの距離測定し面間隔d決定すると
欠陥部内部の結晶性酸化物はβ-Nb2O5されるそうですと推定されるそうです

3ッ酸と硝酸と硫酸の割合はいくつですか? )フッ酸と硝酸と硫酸の割合はいくつですか?

前処理化学研磨液は濃フッ酸(46)濃硫酸濃硝酸二蒸留水回蒸留水
HF:HNO3HNO:H2SO4H:H2O = 2:5:2::5比で混合して作製していますの体積比で混合して作製しています
(自分はHFとHNO3HNO10mlH2OとHOとH2HSO42ml5ml量りとって混合してます)
混合のさいには熱が発生しますので氷水で冷やしながら
かなり慎重に行っております入れる順番は水→硫酸→硝酸→フッ酸としています
正直かなり怖いです同じ体積比で入れる水と硫酸の入れる順番間違えた
だけでも
(つまり間違って硫酸の中に水入れたら)大事故になりますからねぇ
何回も指差し確認しながらやってます
あと防護メガネ手袋ドラフトおよび白衣は必需品です
廃液も面倒だし終わったあと器具洗うのもいやだし…
なんか愚痴大会のようになってしまいましたがこんな感じです

4酸と硝酸と硫酸の混酸はどのような容器に入れているのですか? )フッ酸と硝酸と硫酸の混酸はどのような容器に入れているのですか?

研磨のさいにはテフロン製のピーカー3ン製のピーカー用いています
1つ目はつ目は薬品瓶から原液少量だけ移しかえる用
2目はつ目は研磨液作製&研磨遂行用
3はつ目は研磨後の試料水洗いする用
です1つ目のピーカーからつ目のピーカーから2のピーカーからつ目のビーカーにフッ酸の量量って移しかえる
さいにはポリ製のスポイト用いていますガラスが使えないって嫌だよね
研磨に関しては愚痴しかでてきません
できることならやりたくない(←本音です)

5た)使用したニオブの純度はいくつですか?

Cabot社製の純度99.98 厚さ0.1mmの箔mmの箔用いています

以上ですあと
>欠陥部の面積と漏れ電流の大きさは明らかに関連があるようですがこれは花びら

>の欠陥部が成長し大きくなるに従いもれ電流が増大するということで良いのでしょ

>か?そのとき欠陥部のは増加しないですよね?
>またその根元の部分がもれ電流の原因ではないかという考察ですが欠陥部の面積の

>加に伴いその根元の未発達なオキシ水酸化物の面積も増大しているのでしょうか?

>しそうであれば欠陥部の面積オキシ水酸化物の面積ともれ電流の関係が明らか

>なりますよね

コメントありがとうございますそうですね田中君のおっしゃるとおりです
欠陥部が成長して大きくなるとともに電流が増大しますし
その成長期に入ると欠陥はほとんど増大しないです
根元のオキシ水酸化物についてなのですがまずこれが本当に存在しているのか
確認しないといけませんやはりキーポイントは欠陥部の断面観察です
ただ今の考え方だと欠陥のサイズ(半径)が大きくなるとともに
個々の欠陥の円周(この部分にオキシ水酸化物が存在する)が長くなるので
欠陥が大きくなるにつれてその部分の面積も大きくなるのではないかなと考えてい
ます

またまた長くなってしまいましたね
自分はやっといろいろなことが一っといろいろなことが段落ついて
修論に向けての実験ができるようになりました
ですから実験データの蓄積(貯金)が全くなくなってしまっていて
来年の春に何発表しようか困ってます…
また何か面白いこと(研究以外にもひょっとしたら)がわかったら連絡します
それでは失礼いたします


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