試料極にアルミニウムワイヤを用いる。アルミニウムは測定直前に研磨後、0.1M NaOHでアルカリ前処理を行い、水で十分に洗浄する。電解液に0.1M H2SO4を用い、対極にアルミニウムワイヤを用いて一定電流10mA/cm2を通電し、電位時間曲線(クロノポテンショグラム)を測定する。電流値を監視し、常に一定になるように抵抗尺を操作する。カレントフォロアと電流分割器を使うか、後述設問のガルバノスタットを使うことを推奨する。そのときの電位をエレクトロメータで読み取る。アノード酸化が終ったら、加温したコンゴーレッド(50mg/10mL)、アニリンブルー溶液(50mg/10mL)に浸漬し、酸化していないアルミニウムワイヤと着色状態を比較する。またAl-PETフィルムを紙やすりで磨き清浄な面を露出させ、同様に染色加工し、メタリックピンクおよびメタリックブルーのフィルムを作成する。
コンゴーレッド
アニリンブルー
ビーカー
ピンセット
1)
2)
3)
アルミニウムをアノードにし、硫酸を電解液にして電圧を印加すると、すぐに電流が流れなくなってしまうので、印加している電圧をどんどん上げていく必要があった。最終的には006Pの電池を直列つなぎにするぐたいの電圧になった。
これはアルミニウムの表面に酸化アルミウムが析出するためである。