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🌡️ 📆 令和6年4月21日
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🗒️ NMR測定者:500MHz操作マニュアル変更点

⇒#823@研究ノート;

日時
関係者(共同研究者)

#m

NMR測定者 各位

6/26-28の3日間かけて、200MHzNMRの磁場立ち上げ
を行いました。今のところ順調に動いてますが、磁場が
安定するまで4-5日かかりますので、7/2(月)午後に復旧
を予定しております。

ついでに、500MHzの問題点をいくつか改善しました。
変更点は以下のとおりです。


500MHz操作マニュアル変更点    2007.6.28


1.LOCK操作
 × LOCK      ○ findZ0
LOCKをかけるコマンドを「findZ0」に変更しました。
マクロに、あらかじめCDCl3, D2O, DMSO, CD3OD のLOCK値をインプットしてあるので、すぐにLOCKを見つけてpower, gain 等を調整してくれます。
ダミーサンプルがCDCl3なので、CDCl3で測定する時はこの操作は不要です。

2. Z0の値を調整しました
従来は、CDCl3で「-7600」くらいでしたが、LOCK Tuning を調整したため「+500」に変わっています。マニュアルでLOCKをかける際はご注意下さい。
DMSO:-5800, D2O & CD3OD:-3200くらいです。

3. 19Fでベースラインが波打つとき
スペクトルが表示された後に、
lsfid=5 wft?
と入力して下さい。19Fの測定では、最初のFIDが大きすぎてベースラインが波打ってしまうので、FIDの大きさを調整して再フーリエ変換するコマンドです。

4.プローブチューニング時の注意
赤いつまみ(1H, 19F用)と、青いつまみ(多核用)の間に、黒いつまみがあります。これは LOCK Tuningを調整するつまみで、動かすとLOCK power, LOCK gain が変化します。最近、LOCK power, LOCK gainが高い値(40以上)を示していたのは、LOCK Tuningがずれていたのが原因です。
プローブチューニングの際、黒いつまみを動かさないよう注意して下さい。

5.液高50mmを守るように!
液高の違いがSHIMを大きく狂わします。何度も注意していますが、今だに守れない人がいます。とくに、重水、DMSOのような粘性のある溶媒は、きちんと液高を測って測定して下さい。許容範囲はプラスナイナス1mmです。

by 立花和宏

表器具・消耗品(履歴)
履歴ID概要
表サンプル(履歴)
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表装置(履歴)
履歴ID概要

図   1 375 🖱 テキスト画像変換

テキストは、文字コードの羅列です。 文字コードを 表示や印刷するには、フォントを使って画像にします。


西暦と元号

表   1 西暦と元号
西暦 令和 🔷 平成 🔷 昭和 🔷 大正 🔷 明治
2002 R-16 H14 S77 T91 M135
2003 R-15 H15 S78 T92 M136
2004 R-14 H16 S79 T93 M137
2005 R-13 H17 S80 T94 M138
2006 R-12 H18 S81 T95 M139
2007 R-11 H19 S82 T96 M140
2008 R-10 H20 S83 T97 M141
2009 R-9 H21 S84 T98 M142
2010 R-8 H22 S85 T99 M143
2011 R-7 H23 S86 T100 M144
2012 R-6 H24 S87 T101 M145
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◇ 参考文献


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名称: 教育用公開ウェブサービス
URL: 🔗 https://edu.yz.yamagata-u.ac.jp/
管理運用 : 山形大学 学術情報基盤センター

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名称: サイバーキャンパス「鷹山」
URL: 🔗 http://amenity.yz.yamagata-u.ac.jp/
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