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NMR測定者 各位
6/26-28の３日間かけて、200MHzNMRの磁場立ち上げ
を行いました。今のところ順調に動いてますが、磁場が
安定するまで4-5日かかりますので、7/2(月)午後に復旧
を予定しております。
ついでに、500MHzの問題点をいくつか改善しました。
変更点は以下のとおりです。
500MHz操作マニュアル変更点 2007.6.28
１．LOCK操作
× LOCK ○ findZ0
LOCKをかけるコマンドを「findZ0」に変更しました。
マクロに、あらかじめCDCl3, D2O, DMSO, CD3OD のLOCK値をインプットしてあるので、すぐにLOCKを見つけてpower, gain 等を調整してくれます。
ダミーサンプルがCDCl3なので、CDCl3で測定する時はこの操作は不要です。
２． Z0の値を調整しました
従来は、CDCl3で「-7600」くらいでしたが、LOCK Tuning を調整したため「+500」に変わっています。マニュアルでLOCKをかける際はご注意下さい。
DMSO：-5800, D2O & CD3OD：-3200くらいです。
３． 19Fでベースラインが波打つとき
スペクトルが表示された後に、
lsfid=5 wft?
と入力して下さい。19Fの測定では、最初のFIDが大きすぎてベースラインが波打ってしまうので、FIDの大きさを調整して再フーリエ変換するコマンドです。
４．プローブチューニング時の注意
赤いつまみ（1H, 19F用）と、青いつまみ（多核用）の間に、黒いつまみがあります。これは LOCK Tuningを調整するつまみで、動かすとLOCK power, LOCK gain が変化します。最近、LOCK power, LOCK gainが高い値（40以上）を示していたのは、LOCK Tuningがずれていたのが原因です。
プローブチューニングの際、黒いつまみを動かさないよう注意して下さい。
５．液高50mmを守るように！
液高の違いがSHIMを大きく狂わします。何度も注意していますが、今だに守れない人がいます。とくに、重水、DMSOのような粘性のある溶媒は、きちんと液高を測って測定して下さい。許容範囲はプラスナイナス1mmです。
by 立花和宏
