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微小電極を用いた純水中におけるアルミニウムの高速陽極酸化


○立花和宏,高木泰彦,仁科辰夫,松木健三, 表面技術協会 第98回講演大会 , 秋田市文化会館,



アルミニウムの陽極酸化皮膜においては多くの報告があり古くから皮膜成長機構や構造が広く研究されてきたしかし水は酸素供給源であると同時に腐食性であることが知られており陽極酸化には電解質アニオン存在が重要な役割果たしていると言われてきた(1)しかしアニオン含まない純水は溶液抵抗が大きく腐食作用があるので(2)通常純水中で陽極酸化行うことはできないそこで溶液抵抗の影響受けにくい微小電極の特徴利用して純水中におけるアルミニウム高速陽極酸化サイクリクボルタンメトリによって電解質含む場合と比較検討した

2.実験方法
試料にはφ25μm99.999 %のアルミニウム用いたこれにφ0.5mmのアルミニウム圧着リード線としたこの電極エポキシ樹脂封入し端面アルミナ研磨して微小電極作成した前処理0.65M HNO3水溶液表面酸化水洗いし1M NaOH水溶液に浸漬後空気水による表面酸化防ぐために水洗いせずにただちに測定に供した電解液純水(1μS・cm-1以下)5wt%アジピンアンモニウム水溶液用いたトールビーカー内に電解液25mL入れてセルとした対極に白金照極に飽和KCl銀/塩化銀電極用いた塩化物イオン汚染防ぐために照極は重塩橋で接続したポテンショ/ガルバノスタ(TOHO 2020)用いサイクリクボルタンメトリ行った電位掃引速度202000 V・s-1サイクリクボルタモグラム測定した

3.結果と考察
1アジピンアンモニウム水溶液中での100V・s-1おける旗型電極と微小電極のサイクリクボルタモグラム示す旗型電極では溶液抵抗の影響受けて0V付近からの電流の立ち上がりが緩やかになり電流平坦部が傾斜持っているが微小電極電流急激に立ち上がり電流平坦部に傾斜持たない従って溶液抵抗の影響受けずに電流平坦部の電流値読み取ることができるこのように微小電極では溶液抵抗および静電容量成分の影響受けずに高速陽極酸化挙動観察きるここ陽極酸化効率100%ならば電流平坦部の電流密度の値と電位掃引速度から酸化皮膜内部電場強度計算きる酸化皮膜内部電場強度と電流密度の関係は古くから検討されており電場促進イオン移動モデル呼ばれている(3)
2に微小電極用いて5wt%アジピンアンモニウム水溶液中と純水中で電位掃引速度変えて測定したサイクリクボルタモグラムより求めた電場強度と電流密度の対数の関係示す陽極酸化皮膜耐電圧関係アノダイジングレシオして知られており1.4nm・V-1であるアノダイジングレシオの逆数は陽極酸化中の酸化皮膜内部電場強度の目安として使うことができ1.4nm・V-1逆数0.7GV・m-1である2の○で示したようにアジピンアンモニウム水溶液中で陽極酸化した場合20V・s-1から1000V・s-1電位掃引速度対応する内部電場強度は0.5GV・m-11.1GV・m-1であったこれは通常の旗型電極に比べると若干小さめであるが1.4nm・V-1から大きくずれてはいないそれに対し2の□で示した純水中で陽極酸化した場合の内部電場強度は0.1GV・m-11.0GV・m-1であったこれはアジピンアンモニウム水溶液中に比べて明らかにかなり小さい特に20V・s-1おける内部電場強度0.11GV・m-1アノダイジングレシオ8.4nm・V-1に対応し通常の陽極酸化反応とは異なっていることがわかるそして純水中における電流密度は溶液抵抗が大きいにもかかわらずアジピンアンモニウム水溶液よりも大きいこれらの結果は陽極酸化皮膜取りこまれた電解液中のアニオン皮膜バリヤ高めていること示唆している

表面技術協会 98回講演大会1)
1998平成10年度研究ノート2)
関連講義卒業研究-電気化学2004,学会発表19983)



【学会】表面技術協会第98回講演大会@秋田県秋田市
立花 和宏, 研究ノート, (2011).

◆1998(平成10)年度ノート
立花 和宏, 研究ノート, (2011).

緒言(C > C1履歴 > 【199 > 学会発表1998@C1,【1998年度(平成10)卒業研究】
仁科 辰夫,卒業研究(C1-電気化学, 講義ノート, (1998).

(1【学会】表面技術協会第98回講演大会@秋田県秋田市
立花 和宏, 研究ノート, (2011).
(2◆1998(平成10)年度ノート
立花 和宏, 研究ノート, (2011).
(3緒言(C > C1履歴 > 【199 > 学会発表1998@C1,【1998年度(平成10)卒業研究】
仁科 辰夫,卒業研究(C1-電気化学, 講義ノート, (1998).



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