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令和6年11月21日 （木）

👀 有機電解液中におけるバルブメタルのアノード皮膜特性

【卒論】有機電解液中におけるバルブメタルのアノード皮膜特性⇒#176@卒論;
有機電解液中におけるバルブメタルのアノード皮膜特性
坂本 裕輔, 山形大学  物質化学工学科, 卒業論文 (1).

1. リチウム電池（アルニウム）
2. 鉛電池
3. アルミニウム関係

【表】バルブメタルと電解液¹⁾

立花和宏,○…らは、2001年に鶴岡で開催された平成13年度化学系7学協連合東北地方大会においてリチウム二次電池用有機電解液中におけるバルブメタルのアノード分極挙動について報告している²⁾。

佐藤幸裕,○…らは、2001年に神奈川で開催された第42回電池討論会において5V級リチウムイオン二次電池用正極集電体のアノード皮膜特性について報告している³⁾。

○成田淳、坂…らは、2001年に米沢で開催された平成13年度日本セラミックス協会東北北海道支部研究発表会において有機電解液中におけるタンタルおよびニオブの表面酸化皮膜の生成について報告している⁴⁾。

…らは、2002年に特許出願２００２－１２３２６６：アノード電解によるジルコニウムとハフニウムの分離方法について報告し、出願番号 : 特許出願２００２－１２３２６６ 出願日 : ２００２年４月２４日 公開番号 : 特許公開２００３－３１３６９４ 公開日 : ２００３年１１月６日 出願人 : 科学技術振興…と述べている⁵⁾。

アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、ハフニウムについて過塩素酸リチウム、ＬｉＢＦ4、ＬｉＰＦ6でＣＶを測定しました⁶⁾。

【関連講義】非水カソード材料とアルミニウム不働態皮膜のブレークダウン電圧,バルブメタルの有機電解液でのアノード分極⁷⁾

坂本裕輔-卒論.doc⁸⁾

5V級リチウムイオン二次電池用　正極集電体のアノード皮膜特性
山形大学工学部物質工学科
尾形・仁科研究室
坂本　裕輔
指導教官
尾形健明　教授
仁科辰夫　助教授
立花和夫　助手
遠藤孝志　文部技官

目次
第1章 緒言および目的 9
第2章 実験方法 10
第1節 陽極酸化による皮膜生成と電気化学測定 10
第1項 バルブメタル試料 10
第2項 前処理 11
第3項 有機電解液 11
第4項 電解セル 11
第5項 CV 11
第6項 定電圧法 11
第7項 耐電圧測定 12
第2節 電解液の分析 12
第1項 水分の分析 12
第2項 導電率の測定 12
第3節 皮膜の分析 12
第1項 SEM 12
第2項 XPS 12
第4節 その他の実験 12
第1項 鉄のCV 12
第2項 ニッケルのCV 12
第3項 SUS304のCV 13
第4項 高電場機構の確認 13
第5項 分解電圧 13
第5節 Visual Basic 13
第3章 結果 14
第1節 5wt% AA水溶液中でのCV 14
第1項 アルミニウム 14
第2項 チタン 15
第3項 ジルコニウム 16
第4項 ニオブ 16
第5項 ハフニウム 17
第6項 タンタル 17
第2節 LiBF４/PC+DME中でのCV 18
第1項 アルミニウム 18
第2項 チタン 20
第3項 ジルコニウム 22
第4項 ニオブ 23
第5項 ハフニウム 25
第6項 タンタル 25
第3節 LiPF６/PC+DME中でのCV 27
第1項 アルミニウム 27
第2項 チタン 28
第3項 ジルコニウム 30
第4項 ニオブ 30
第5項 ハフニウム 32
第6項 タンタル 32
第4節 LiClO４/PC+DME中でのCV 34
第1項 アルミニウム 34
第2項 チタン 35
第3項 ジルコニウム 36
第4項 ニオブ 37
第5項 ハフニウム 38
第6項 タンタル 39
第5節 TEABF4/PC+DME中でのCV 41
第1項 アルミニウム 41
第2項 チタン 42
第3項 ジルコニウム 42
第4項 ニオブ 43
第5項 ハフニウム 43
第6項 タンタル 44
第6節 電解質の濃度変化と導電率の関係 44
第7節 定電位による電流絞込み 45
第8節 電解質の濃度と皮膜耐電圧の関係 47
第9節 金属表面の分析 48
第1項 SEMによる観察 48
第2項 XPSによる金属表面の分析 50
第10節 その他の実験 51
第1項 鉄のCV 51
第2項 ニッケルのCV 52
第3項 SUS304のCV 53
第4項 高電場機構 54
第5項 分解電圧 57
第11節 Visual Basic 58
第1項 定電位 58
第2項 定電流 59
第3項 CV 60
第4章 結果のまとめ 63
第5章 結論 65
第6章 参考文献 66
第7章 総括 67
第8章 謝辞 68

【関連講義】卒業研究（C1-電気化学グループ-2004～2005）,ニオブ関係⁹⁾

リチウム二次電池用有機電解液中におけるバルブメタルのアノード分極挙動
立花和宏,○坂本裕輔,遠藤孝志,仁科辰夫,尾形健明,平成13年度化学系7学協連合東北地方大会講演予稿集, p.138 (2001).

5V級リチウムイオン二次電池用正極集電体のアノード皮膜特性
佐藤幸裕,○坂本裕輔,立花和宏,仁科辰夫,遠藤孝志,尾形健明,第42回電池討論会講演要旨集 (2001).

有機電解液中におけるタンタルおよびニオブの表面酸化皮膜の生成
○成田淳,坂本裕輔,立花和宏,遠藤孝志,仁科辰夫,尾形健明,平成13年度日本セラミックス協会東北北海道支部研究発表会講演要旨集 (2001).

実験方法 > 材料＆試 > 金属材料 > バルブメタルのアノード酸化とエッチング,金属材料
仁科 辰夫,卒業研究（Ｃ１-電気化学, 講義ノート, (2007).

 > バルブメタルの有機電解液でのアノード分極,
立花　和宏,非水カソード材料とアルミ, 講義ノート, (2006).

結果と考 > 卒業論文 > ニオブ関係,卒業論文、修士論文、博士論文
仁科 辰夫,卒業研究（Ｃ１-電気化学, 講義ノート, (2008).

◇ 緒言

背景

工業製品や材料について調べます。 研究プロジェクトに参加するのもいいでしょう。

目的

🔷 実験方法

工学部の場合、モノヅクリの研究論文ですから、準備するもの、作成手順、そして評価と述べてゆきます。評価だけの論文はあまりよくありません。 できるだけエコ研究・ＤＩＹを目指しましょう。

サンプル や 消耗品は、購入先（業者、店舗、ネット）なども示して、 表にまとまっていると読者が追試しやすいです。

準備するもの

サンプル の 履歴

作成手順

消耗品の 履歴

評価の方法

装置と 使用履歴

管理の方法

管理の方法を示してください。試作品やデータの管理の方法、リユース、リサイクルや廃棄の方法があるとありがたいです。

◇ 結果と考察

物理量（ 起電力E〔V〕など）には 単位を示しましょう。本文中に示すときは、量名と記号を示し、〔〕で単位を示します。グラフの軸や表中では、物理量を単位で割って数値のみを示しましょう。

論文は、文章が集まって段落を作り、段落が集まって、節ができ、節が集まって章ができます。 図や 表、 数式や化学式を使います。 物理量にはnomenclatureがあると良いでしょう。

研究ノート

図 （グラフ、写真）、表などを活用しましょう。

図や 表 には図題（キャプション）や表題をつけます。 図や 表の 説明にはひとつの段落を使います。

◇ 参考文献 （ 書籍 ・雑誌 ・口頭発表 ・URL ）

坂本 裕輔の学会発表

• 立花和宏,○坂本裕輔,遠藤孝志,仁科辰夫,尾形健明..リチウム二次電池用有機電解液中におけるバルブメタルのアノード分極挙動.平成13年度化学系7学協連合東北地方大会,鶴岡,(2001/09/30).
• ○成田淳,坂本裕輔,立花和宏,遠藤孝志,仁科辰夫,尾形健明..有機電解液中におけるタンタルおよびニオブの表面酸化皮膜の生成.平成13年度日本セラミックス協会東北北海道支部研究発表会,米沢,(2001/11/08).
• 佐藤幸裕,○坂本裕輔,立花和宏,仁科辰夫,遠藤孝志,尾形健明..5V級リチウムイオン二次電池用正極集電体のアノード皮膜特性.第42回電池討論会,慶應義塾大学日吉キャンパス (横浜市港北区日吉4-1-1) ,(2001/11/21).

• 坂本 裕輔. 有機電解液中におけるバルブメタルのアノード皮膜特性. 山形大学 物質化学工学科 ,卒業論文, 2002. https://edu.yz.yamagata-u.ac.jp/developer/Asp/Youzan/Academic/@Thesis.asp?nThesisID=85, （参照 2024-11-21）.