大学教育の質の保証・向上ならびに 電子化及びオープンアクセスの推進の観点から 学校教育法第百十三条に基づき、 教育研究活動の状況を公表しています。
第百十三条 大学は、教育研究の成果の普及及び活用の促進に資するため、その教育研究活動の状況を公表するものとする。
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リチウムイオン二次電池の電気化学測定と材料設計の考え方
20180919 電気化学測定の基礎、装置の概要と測定のポイント 【講演・セミナー】電気化学測定の基礎、装置の概要と測定のポイント
講演・セミナー
電池評価のための交流インピーダンス測定の基礎と応用
機能界面設計工学特論 では、 「 機能界面設計工学特論（２０２２年） 」 の中で、 「バッテリーマネジメント用リチウムイオン電池のインピーダンス測定の考え方」について 述べられています ⇒#5224@講義;。
バッテリーマネジメントのためのインピーダンス測定 電池のインピーダンス測定に関するセミナーは多い。しかしながら、それらは実験系としての電池についてインピーダンス挙動の解析についてのトピックに終始することがほとんどである。 バッテリーマネジメントとは実稼動している バッテリーシステムに障害や不具合が発生した場合に、管理者に自動的に通知する仕組みと言っていい。本セミナーでは、実稼動バッテリーシステムのモニタリングのためのインピーダンス測定が どうあるべきかについて考える。 1. インピーダンスと電池の基礎 エジソンとテスラが電力を送電の大論争をやらかした。直流か交流か？交流ならトランスで簡単に電圧を変換できる。高圧で送電すれば電気抵抗に伴う発熱を最小限にできる。送電に伴う発熱を抑えた交流送電に軍配があがった。 http://bizgate.nikkei.co.jp/smartcity/technology/000689.html しかし交流で送るときに電気抵抗のほかにも送電を邪魔する何かがあった。この邪魔する何かを「インピーダンス」と呼ぶ。交流が直流と違うところは、時間とともに電流の向きや大きさを変えるところだ。電気のストップアンドゴーに伴って、電気の抵抗だけなく、電気の渋滞や、電気の加速の悪さが、送電の邪魔になる。 電気の渋滞に対応する何か「キャパシタンス」と呼び、電気の加速に対応する何かを「インダクタンス」と呼ぶ。時間的にちぐはぐさせるキャパシタンスとインダクタンスで引き起こされる邪魔になる何かを「リアクタンス」と呼ぶ。 だから送電の邪魔になる何かはエネルギーロスを伴う電気抵抗と、そうでないリアクタンスの総和になる。
2022年6月21日（火）10:30～16:30 機能界面設計工学特論 では、 「 機能界面設計工学特論（２０２２年） 」 の中で、 「ば」について 述べられています ⇒#5167@講義;。
本講座ではリチウム電池にかかわるインピーダンス測定・解析を取り上げます。次世代電池への期待が高まる今だからこそ、道を踏み違えないよう、電池の本質を見直しておきたいです。また電池は総力戦です。狭い専門知識だけでなく、広く見渡す力が求められます。本講座ではインピーダンスに軸足をおき、電池や電気の関連知識をおさらいしつつ、目標に向かって最初の一歩を踏み出せるようお手伝いします。
溶液0.1 mlを測定と仮定して スポイト一滴が0.05 mlくらいだからスポイト2滴たらすとおおよそ0.1 mlになる。 (ディスコスポイトで伊藤先生が一滴の量を測ったら0.043ｇだった) 上皿電子天秤に0414式セルを置き風袋引きする。 10 mlビーカーに溶液をいれスポイトで適量取り出す。 0414式セルに溶液を0.1 ml(0.1 g)たらす(おおよそ2滴) ｐH変化の観察の実験でNaOH水溶液を0414式セルに垂らした実験をした際にNaOH水溶液が少量だとすぐ乾いてしまって観察ができなかったので太い亜鉛線を使ってNaOH水溶液を多くたらせるようにし、NaOH水溶液が乾かないようにする必要がある。
⇒#4996@講義;
セル定数のためのインピーダンス測定 ⇒#358@物理量; 実効値10mV T/℃=19.1 0331セル Zn|sat. KCl aq|Zn |Z|/Ω=56, φ=-45@1kHz |Z|/Ω=24, φ=-16@7kHz 0331セル Au|MnO2|sat. KCl aq|Zn |Z|/Ω=62, φ=-72@1kHz |Z|/Ω=15, φ=-47@7kHz 0406セル Al|sat. KCl aq|Zn |Z|/Ω=37, φ=-63@1kHz |Z|/Ω=13, φ=-28@7kHz
データは非公表ページへ。
二酸化マンガンの電位測定 3ー3301 実験台１ 水銀酸化水銀電極は、注液後１日程度静置する必要があることが判明したため見送り。亜鉛を対極にして二極セルで酸化マンガン金電極の電位測定。ＮaＯH水溶液では、1.485Vとほぼ予想通り。SWNを粘土分散液中では、0.9V付近。徐々に上昇。 -5マイクロアンペアの定電流通電では徐々に電位が降下して、放電反応の示唆。 -50マイクロアンペアでも電位が降下するが、急速となった。電流に比例しないことから、ほかの物質移動過程が律速になっていることが示唆された。 ⇒#4781@消耗品;
⇒#4825@講義;
乾燥条件 21℃，30% 1/12～1/16
⇒#37@グラフ;
AIBN⇒#923@材料; + DMPO⇒#2168@材料; + DM-β-CD⇒#3225@材料; +H2O の混合溶液を 90℃に加熱すると，加熱開始後，24秒後からDMPOアダクトのESR信号が観測され，3分50秒後に最大のESR信号強度になった．4分30秒後から急激にESR信号が減少し，5分20秒後には，ESR信号のパターンが，これまでの信号と違うもになった． AIBN水溶液の初濃度は，約0.018Mである． 分解温度ば，９０℃である． 実験日，2012年7,8月ごろ なかじ，なかなか上手に測定しているではないか． 【反応式】（NC(CH3)2CN)2<->2CN(CH3)2C+N2⇒#466@反応; k=0.0015 /s (T=100℃), k=3.2E-05 /s(T=70℃)
【測定装置】土壌酸度(pH)計⇒#660@測定装置;
In situ ESR測定を目指したエネルギーデバイス評価用ラミネートセルの開発 【関連研究テーマ】 電池材料のESR評価（仮）⇒#521@卒論;。 In situ ESR測定を目指した電池材料評価用ラミネートセルの開発⇒#494@卒論; 【関連情報】 石炭の種類と炭素ラジカルのg値の関係⇒#11@表; 【関連業績】 有機エネルギーデバイスの炭素材料選択指針を目指したin situ ESR測定用高感度電気化学セルの開発⇒#18234@業績;
尾形研究室基礎実験（固体資料のＥＳＲ測定、４年生向） 担当 ２００５－Ｍ２－Ｆ ［目的］ 大型X-band ESR装置を使用して固体資料の測定を行い装置の使用法とＥＳＲスペクトルのエネルギー飽和について理解する 使用する試料 アセチレンブラック グラファイト（KS-44⇒#77@グラフ;） バッテリーブラック 以上の3種より2種を選択しヘマトクリット毛細管に詰めて測定する 使用する重量は1試料につき約２０～３０ｍｇ 実験内容 １ 大型X-band ＥＳＲ装置の操作方法、使用上の注意点について説明を聞き、ヘマトクリット毛細管に詰めた試料の測定を行う ２ マイクロ波の出力を低出力から高出力（０～２００ｍW)に変更していきスペクトル強度の変化を調べ、スペクトルの強度を定規で測りその値を縦軸に、横軸にマイクロは出力の平方根をとりグラフ化する。（Excelを使用する） ３ 前日に続き異なる試料の測定を行い、結果を前日同様にグラフ化する ４ マイクロ波の出力を変更することによってなぜスペクトルの強度が変化するのか各自文献などを調査する ５ 形式にそって報告書を作成し、発表する
アルミのＣＶを測定しました。不働態皮膜が形成されると電位が変化しても電流が流れなくなります。
電気化学におけるインピーダンスの測定・解析⇒#11196@シラバス; 主催：（株）日本テクノセンター １月 ６日(火) １３：００～１７：００ ・1日目 15:00～15:15 （コーヒーブレイク） 講義終了 16:30をめどに終了 残りは質疑応答時間 ７日（水） ９：３０～１６：３０ ・２日目 11:30～12:30 （昼食休憩時間） 14:30～14:45（コーヒーブレイク） ・講義終了 16:00（２日目は 質疑応答含め16:30までに、完全に終了） 【講演】インピーダンス＠東京⇒#992@ノート; 【関連講義】 電気化学におけるインピーダンス測定法,２日コース（インピーダンス）⇒#2322@講義; 卒業研究（Ｃ１-電気化学２００４～）,インピーダンスセミナー⇒#2606@講義;
タイトル ：電池材料開発者のための電気化学インピーダンス測定 （演示実験付き） にれぎ⇒#401@卒論; 主催：技術情報協会 日 程：平成２０年６月１３日(金) 時 間：３～６時間程度 (質疑含め) 演示実験も含めた時間をご相談させていただきたく存じます。 http://www.gijutu.co.jp/doc/s_806910.htm 会 場 ：大阪市内 対 象 ：企業の研究・開発・製造部門の方 特に製造部門の方 6月大阪「インピーダンス」セミナーの会場がとれました。 大阪大学中之島センターという会場です。 http://www.onc.osaka-u.ac.jp/ ちょっと縦長の部屋ですが、真ん中に2台大型ディスプレイが 釣り下がっているので、見やすいかと存じます。 日程は6/13（金）でお願いいたします。 【講演】インピーダンス＠東京⇒#815@ノート; 【講演】電池やキャパシタなどの電気化学インピーダンス測定の基礎＠東京⇒#915@ノート; 【シラバス】電気化学におけるインピーダンス測定法⇒#11141@シラバス; 電池材料開発者のための電気化学インピーダンス測定⇒#78@講演; ２００８年６月⇒#955@ノート; 電池材料開発者のための電気化学インピーダンス測定⇒#11193@シラバス;
【題目】数式を意識せずとも理解が進む！電気化学測定ノウハウ⇒#11167@シラバス; 【主催】サイエンス＆テクノロジー 日時： 2009年6月16日(火) 10:30～16:30 会場： 東京・江東区亀戸 商工情報センター(カメリアプラザ) 9F 第2研修室 数式を意識せずとも理解が進む！電気化学測定ノウハウ⇒#11167@シラバス; ○電気と物質のかかわり⇒#2695@講義; はじめに―電気の伝わり方と流れ方― 静電気と動電気―ガルバーニ電池― 電極の呼び方―プラスとマイナス― 直列つなぎと並列つなぎ―ボルタ電堆― 電池と電気分解―ファラデーの法則― 電気を担うもの―イオンの存在― 電池の長寿命化と電池活物質―酸化と還元― 二次電池とキャパシタ―充電機構のちがい― 電気と物性―導電率と誘電率 導体、半導体、絶縁体―オームの法則― 界面と電位―電極面積、電極間距離、形状と構造― ○電気化学測定に必要なツール⇒#2693@講義; 電気化学セルの構成 デジタルマルチメーター（電圧計と電流計） ポテンショスタット ガルバノスタット ＸＹレコーダ（データロガー） ポテンシャルスイーパとファンクションジェネレータ シンクロスコープとウェーブメモリ ロックインアンプと周波数応答解析装置（ＦＲＡ） 交流ブリッヂとＬＣＲメーター インピーダンス測定システムの構成 接続に使うケーブルやコネクタ 電源のアースと信号のノイズ 電気化学測定の実際 電位規制と電流規制 電池の起電力の測定 分解電圧の測定と電解液の電位窓 サイクリックボルタンメトリーと電池レート特性の評価 サイクリックボルタンメトリーとキャパシタ内部抵抗の評価 サイクリックボルタンメトリーと集電体不働態化の評価 クロノポテンショメトリーと電池の充放電曲線 クロノポテンショメトリーとキャパシタの耐電圧測定 クロノアンペロメトリーとキャパシタの漏れ電流 交流インピーダンス法を使った電解液の導電率測定 交流インピーダンス法を使った液晶材料の誘電率測定 ２００９年６月⇒#1098@ノート; 技術者・研究者のための生涯学習⇒#40@プロジェクト;
インピーダンスの測定ノウハウとデータ解析の進め方（目次） 技術情報協会 http://www.gijutu.co.jp/doc/b_1517.htm 第１章 電気化学の基礎と測定の進め方⇒#747@レビュー; 1節 電気化学の基礎 2節 電気化学測定の基本 第２章 電池特性とインピーダンス⇒#748@レビュー; -基礎と測定装置の種類・使い方- 1節 インピーダンスの基礎 2節 電池特性とインピーダンス 3節 インピーダンス測定に使用する装置の種類と使い方 第３章 電気インピーダンスの基礎と測定・解析の進め方⇒#749@レビュー; 1 電気インピーダンスとは？ 2 電池とコンデンサー（キャパシター） 3 コンデンサーの性能 4 電気インピーダンスの測定法 第４章 粉体材料・炭素材料・多孔質材料・イオン導電体・誘電体のモルフォロジーと物性の求め方⇒#750@レビュー; 1節 粉体材料のモルフォロジーと物性，分散性 2節 炭素材料のインピーダンス測定 3節 電極ナノ多孔構造のインピーダンス解析例 4節 イオン導電体・誘電体の導電率・誘電率の求め方 第５章 リチウム二次電池の測定と解析⇒#751@レビュー; 1節 リチウムイオン電池のインピーダンスに関連する化学分析 2節 インピーダンス(ACIS)でわかる材料の特性 －正極・電解質界面 3節 表面処理した正極のインピーダンス特性 4節 インピーダンスによるインサーション材料への電荷移動反応 5節 交流印加時のリチウムイオン電池の発熱とインピーダンス 6節 リチウムイオン二次電池の等価内部抵抗とエントロピー変化の推定法 7節 インピーダンスによるモデルセルのサイクル挙動の解析 8節 携帯電話用リチウムイオン電池のための内部インピーダンス測定の概要 第６章 電気二重層キャパシタの測定と解析⇒#752@レビュー; 1節 電気二重層キャパシタの交流インピーダンス測定およびその解釈 2節 多孔性電極の電気化学インピーダンス 第７章 燃料電池・固体高分子膜の測定と解析⇒#753@レビュー; 1節 燃料電池のインピーダンス測定方法とセル特性の解釈の仕方 2節 燃料電池固体高分子膜のインピーダンス測定法 第８章 色素増感太陽電池評価法⇒#754@レビュー;
電極構造の理解とスラリーの調整／インピーダンス測定の基礎⇒#11171@シラバス; 【日時】：平成２１年６月３０日(火） １０：３０～１６：３０ 【会場】：会場 ［東京･五反田］ゆうぽうと ５F かたくり 【主催】：技術情報協会 【最寄駅】：JR「五反田駅」西口徒歩約5分 ≪ リチウムイオン二次電池 基礎セミナー ≫ 電極構造の理解とスラリーの調整／インピーダンス測定の基礎 時間 10：30～16：30（仮） 第1講 電極構造と特性の理解 10：30～12：00⇒#2758@講義; ・化学と電気の両方を習得する必要性 リチウムイオン電池にとっての化学って？ 電気って？ それらが交わる部分は？ ・電気の伝わり方と流れ方― ・静電気と動電気―ガルバーニ電池― ・電極の呼び方―プラスとマイナス― ・直列つなぎと並列つなぎ―ボルタ電堆― ・電池と電気分解―ファラデーの法則― ・電気を担うもの―イオンの存在― ・電極でできる性能向上のポイント ・リチウムイオン電池の構造と電極の役割 ・なぜ、リチウムイオン電池が求められるのか？ その特性に期待するところ ・電極の構造とその構成要素 活物質・集電体・導電助剤・バインダー 等 第2講 電極スラリーの調整と塗布･乾燥と電極動作の理解 12：45～14：15 ・電極性能をにらんだスラリーブレンドと塗布・乾燥の条件 ・スラリー調整と活物質の配合 ・活物質の粒径と導電助材の配合 ・活物質および導電助材の分散 ・スラリーの分散制御と粘度制御 ・固体の接触と液体の濡れ ・導電助材の結着と集電体への接着 ・乾燥時における分散系バインダーと溶剤系バインダーの違い ・活物質および集電体表面におけるバインダーの膨潤とイオン泳動 ・導電助材表面におけるバインダーによる電子伝導阻害 ・乾燥過程における分散媒の除去と導電ネットワークの形成 第3講 インピーダンスの測定の基礎とデータ解析の仕方・考え方 14：30～16：30 ・インピーダンスとは？ ・インピーダンスで何がわかる？ ・インピーダンス測定に必要なツール ・電池の起電力と内部抵抗－電気が流れてなくても電圧がある ・なぜ交流分極を行うか？－ファラデーの電気分解の法則
エッチドアルミ箔を使ったＥＤＬＣの構成 ＡＲＳで集電極の話をしました⇒#24@講演;。 電気化学会第72回大会＠熊本県熊本市⇒#133@ノート; サイモンサンノデータは熊本で発表しました⇒#178@学会;。 接触角の測定。ほとんど塗れ性がいい。 ＣＶ：原箔、エッチド箔、測定。 炭素塗布については一部測定。 日本蓄電器工業株式会社 http://www.jcc-foil.co.jp/ 【関連講義】卒業研究（Ｃ１-電気化学２００４～）,集電体⇒#1220@講義; 電気二重層キャパシタ⇒#827@講義;
電池特性とインピーダンス Ⅰ．インピーダンス測定の原理／ポイントとデータ結果の解釈の仕方 Ⅱ．電池特性とインピーダンス ～電極を中心に～ Ⅲ．リチウムイオン電池のインピーダンスに関連する化学分析 ～機器分析～ Ⅳ． インピーダンスの計量標準 ～高精度測定のための標準と校正～ 【関連講義】インピーダンスセミナー,電池特性とインピーダンス⇒#2581@講義; ２００９年３月⇒#1052@ノート;
【講演】インピーダンス＠東京 「電池やキャパシタなどの電気化学インピーダンス測定の基礎（仮）」 2008/2/22（２８名） 講 師 山形大学 工学部 物質化学工学科 助教授 立花 和宏 氏 日 時 平成２０年２月２９日(金） １３：００～１６：００ 会 場 ［東京・芝］ 機械振興会館 ６Ｆ 6-61会議室 技術情報協会 電池の寿命予測⇒#28@プロジェクト; 【関連講義】卒業研究（C1-電気化学グループ-2004～2005）,招待講演、セミナーなど⇒#1959@講義; 【関連講義】電気化学におけるインピーダンス測定法,インピーダンスの概要⇒#1762@講義; ～反応速度、電気二重層、拡散、線形解析、ナイキストプロット、ボードプロット、腐食反応、等価回路、電池、キャパシタ、液晶～ 【関連講義】電気化学におけるインピーダンス測定法,電気化学インピーダンス測定の基礎⇒#1922@講義; 電池の材料開発を担当していてインピーダンスを測定することになったはいいが、どこから手をつけたらいいのかさっぱりわからない。お客様の評価項目にインピーダンスがあったので自社でも評価しようとして装置を購入したはいいが、データの意味がピンと来ない。今まで電気や物理とあまり縁がなく、化学物質を専門に扱ってきた人のために電気化学インピーダンスの基礎から応用までをやさしく概説する。 電池やキャパシタなどの電⇒#11146@シラバス; １．インピーダンス測定に必要なツール 電気化学セルの構成 ポテンショスタット／ガルバノスタット ポテンシャルスイーパとファンクションジェネレータ シンクロスコープとウェーブメモリ ロックインアンプと周波数応答解析装置（ＦＲＡ） ＸＹレコーダ（データロガー） 交流ブリッヂとＬＣＲメーター インピーダンス測定システムの構成 接続に使うケーブルやコネクタ 電源のアースと信号のノイズ ２．測定条件の設定と結果の読み取り 電位規制と電流規制 電位の測定と電流の測定 交流信号の周波数と振幅の設定 リサージュを使ったゲインと位相の読み取り 周波数掃引とボードプロット 複素平面とコールコールプロット 周波数ドメインと時間ドメイン クロノポテンショメトリー クロノアンペロメトリー フーリエ解析を使った方法とその意味 表計
カーボンブラック比表面積測定結果のご連絡 お世話になっております。 先にご依頼いただきましたカーボンブラックの測定が終了致しましたので ご報告申し上げます。 (学生さんの連絡先が分かりませんので，先生に直接コンタクトすることを お許しください。) 測定は，島津製Flow sorb Ⅱ 2300を用いてBET1点法により行いました。 吸着ガスは窒素とヘリウムの混合ガス(N2:H3=7:3)で御座います。 測定結果から，比表面積は72.84 m2/g(脱着時)となっておりました。 不明な点はお問い合わせい頂ければと存じます。 また，測定後のサンプルをお返し致したく存じますので，お手隙の際に学生 に来室頂けれるようにご連絡頂けますと幸いで御座います。 以上，宜しくお願い申し上げます。 松田先生、ありがとうございます。 【関連講義】 （Ｃ１-電気化学２００４～）,カーボン材料⇒#1067@講義; 卒業研究（K2）,松田圭吾研究室⇒#2410@講義;
NMR測定者 各位 6/26-28の３日間かけて、200MHzNMRの磁場立ち上げ を行いました。今のところ順調に動いてますが、磁場が 安定するまで4-5日かかりますので、7/2(月)午後に復旧 を予定しております。 ついでに、500MHzの問題点をいくつか改善しました。 変更点は以下のとおりです。 500MHz操作マニュアル変更点 2007.6.28 １．LOCK操作 × LOCK ○ findZ0 LOCKをかけるコマンドを「findZ0」に変更しました。 マクロに、あらかじめCDCl3, D2O, DMSO, CD3OD のLOCK値をインプットしてあるので、すぐにLOCKを見つけてpower, gain 等を調整してくれます。 ダミーサンプルがCDCl3なので、CDCl3で測定する時はこの操作は不要です。 ２． Z0の値を調整しました 従来は、CDCl3で「-7600」くらいでしたが、LOCK Tuning を調整したため「+500」に変わっています。マニュアルでLOCKをかける際はご注意下さい。 DMSO：-5800, D2O & CD3OD：-3200くらいです。 ３． 19Fでベースラインが波打つとき スペクトルが表示された後に、 lsfid=5 wft? と入力して下さい。19Fの測定では、最初のFIDが大きすぎてベースラインが波打ってしまうので、FIDの大きさを調整して再フーリエ変換するコマンドです。 ４．プローブチューニング時の注意 赤いつまみ（1H, 19F用）と、青いつまみ（多核用）の間に、黒いつまみがあります。これは LOCK Tuningを調整するつまみで、動かすとLOCK power, LOCK gain が変化します。最近、LOCK power, LOCK gainが高い値（40以上）を示していたのは、LOCK Tuningがずれていたのが原因です。 プローブチューニングの際、黒いつまみを動かさないよう注意して下さい。 ５．液高50mmを守るように！ 液高の違いがSHIMを大きく狂わします。何度も注意していますが、今だに守れない人がいます。とくに、重水、DMSOのような粘性のある溶媒は、きちんと液高を測って測定して下さい。許容範囲はプラスナイナス1mmです。 by 立花和
アルミニウム⇒#51@化学種;のＣＶを測定しました。 アルミニウム⇒#807@講義; 電解液⇒#767@講義;
ウコギ葉の過酸化ラジカル消去能測定 H17年.6.1 【目的】 実験系を変え再度過酸化ラジカル消去能をＥＳＲ測定し評価した。 【実験方法】 ウコギの葉に1,2,3分マイクロ波照射させ乳鉢で粉砕させ試料とした。試料を 0.1 g電子天秤で測り、リン酸緩衝溶液10 mlに入れる。マイクロテストチューブに2 ml取り、条件を20.0×1000 rpm、300秒間ホモジナイズする。さらに10×1000 rpmで円心分離器にかけ上澄み液を採取した。過酸化ラジカルを発生させ試料を入れESR測定した。 【結果と考察】 ＥＳＲ測定した強度比を表に示した。コントロールの状態での強度比は0.55であるので全体的に過酸化ラジカル⇒#337@レビュー;を消去しているのがわかる。また、強度比が大きく変化していないのでマイクロ波を照射しても過酸化ラジカルを消す物質は減らないと言える。しかし、2min, 3minではかなりのばらつきがあるのがわかる。過酸化ラジカル発生量が一定ではないのが原因であると考えられる。次にその原因についてさらに実験した。予備実験として高温漕で温める時間を10分から18分までに伸ばしてＥＳＲ測定した。その結果をグラフに示す。グラフから熱を加えただけラジカルが発生しているのがわかる。つまり、過酸化ラジカル濃度は加えるＡＩＢＮの濃度だけに依存しているわけではなく、加える熱量に依存しているのがわかった。これらのことをふまえて実験系を見直し精度を高めることにした。まず高温漕での暖め方を全体が温められるように工夫した。さらに高温漕から取り出す際に、瞬時に過酸化ラジカル発生反応を止めるように試験管を水道水で冷やすことにした。その結果コントロールの状態での信号強度比は0.56,0.55,0,54と安定に出るようになった。
低周波ＥＳＲ法のためのマーカーの開発 慣用的に利用されている電子スピン共鳴（ＥＳＲ）装置であるＸ－バンドＥＳＲ装置を用いても定量的なフリーラジカルの計測を実現することは困難である．そこで，Ｘ－バンドＥＳＲ装置の場合，基準としてマンガンマーカーを用いて，定量性の高い計測法を確立した．しかし，低周波ＥＳＲ法などで使用されているＬ－バンドＥＳＲ装置には，Ｘ－バンドＥＳＲ装置で利用されているマンガンマーカーのような基準として利用可能な試料は存在しない．そこで，定量性の高い測定を実現するためには，Ｌ－バンドＥＳＲ装置のマーカーの開発が必要不可欠である． Ｌ－バンドＥＳＲ装置を用いて測定しているラジカル種は，主にＴＥＭＰＯＬ⇒#2998@材料;などのニトロキシルラジカルである．このラジカルの特長は，ｇ値がg=2.0055であることおよび窒素原子の核スピン量子数がI=1であるため,超微細構造をもつことである．また，ＴＥＭＰＯＬの超微細結合定数(hyperfine coupling constant; hfcc)は，約1.7 mTである．この条件より，マーカーに利用可能物質の条件は，g < 1.823，1.917< g < 1.967，2.044 < g < 2.103，g < 2.200 のｇ値に比較的シャープな線形のＥＳＲ信号を有し，安定な物質である． また，マーカーとしての利用が目的であるため，有機ラジカルのように分解され，時間が経過するにつれて信号強度が変化する物質は不適切である．そこで，金属酸化物中のラジカルを初めとする比較的安定な物質を用いることにした．文献などを調べた結果，酸素空孔と同定されている酸化亜鉛(ZnO)⇒#604@材料;がg=1.964～1.956において，非常にシャープなＥＳＲ信号を有していることが分かった．⇒#16009@業績; ＺｎＯのみのＥＳＲスペクトル⇒#13@グラフ; ＺｎＯとTEMPOL水溶液(無負荷中）⇒#11@グラフ; ＺｎＯとＴＥＭＰＯＬ水溶液（生理食塩水）⇒#12@グラフ; ＺｎＯとラットを一緒にいれたときのＥＳＲスペクトル⇒#14@グラフ; 低周波ＥＳＲ法によるＴＥＭＰＯＬと酸化亜鉛を一緒に測定したときのＥＳＲスペクトル⇒#4@グラフ;
炭素材料のＥＳＲスペクトルの測定 炭素材料にはラジカルがあるのか⇒#357@卒論;？ ためしに、活性炭のラジカルを測定してみた。⇒#25@グラフ;
マンガン酸リチウム⇒#464@化学種;を使ったリチウム電池の充放電を測定について
Ｘ線光電子分析装置(ESCA－1000)⇒#57@装置; ＥＳＣＡ-1000用データシステム(島津製作所 ＥＳＣＡ-ＶＩＳＩＯＮ2)⇒#132@装置; 私のXPS測定の経験では，酸化物などの場合帯電によるずれはかなり 顕著に起こり，それも測定ごとに大きく動きますので，C1sによる補正は必ず 行う必要があります。現スペクトルでもある程度の予測は可能でしょうが， もし装置が傍にあって，マシンタイムが取りやすいなら再測定をする方が 確実とは思います。 EPMA（EDX）によるAl，O，Fの原子比を測定しておく（膜が薄いのでAlが強く なるでしょうが，OとFの比は確実に出ます）のも宜しいのではないでしょうか。 >引き続き膜厚の測定をしてくださるとのことで大変感謝しております。 >お忙しい中、時間を割いていただいてくださりありがとうございます。 > >さて、ご質問にありましたESCA測定でのチャージアップによる結合エネルギーの補 正 >についてですが、今回のデータについては行っておりません。 >これは私の不徳の致すところでC1sのデータを測定しておりませんでした。 > >そこで今回のデータの帯電によるシフトを、AlF3,Al2O3,AlについてのAl2p軌道の結 >合エネルギーと文献値のAl2p軌道の結合エネルギーを比較して算出してみました。 生 >データのAlF3と思われるAl2pの結合エネルギーは78.5ev、生データのAl2O3と思われ >る結合エネルギーは75.5ev、生データのAl-Alと思われる結合エネルギーは72.5eで し >た。文献値によるAlF3,Al2O3,Al-AlのAl2pの結合エネルギーはAlF3が75.8ev, Al2O3 >が74.0ev, Al-Alが71.3evでした。従いまして帯電による結合エネルギーのシフトは >おおよそ1.2から2.7evの範囲内で高エネルギー側にシフトしていると思われます。 し >かしながら、今回のサンプルでは純粋なAlF3,Al2O3,Al-Al結合ではないと思われま す >のであくまで目安としての補正になってしまいます。 > >小野先生からのご質問を受けまして今回の件で大変勉強になりました。正直なとこ ろ >データについて帯電補正を考えておりませんでした。次回からの測定ではC1s
リチウムイオン二次電池の正極集電体にはアルミニウムが使われます⇒#147@ノート;。 有機電解液中のアルミ、ニオブ、タンタルについてサイクリックボルタモグラムを測定しました⇒ニオブ@卒研；⇒#176@卒論;。
インピーダンスの測定
尾形研究室基礎実験（４年生向） 担当 ２００５－Ｍ２－Ｎ １日目 ? ESRについて図書館で調査 A４で２～３枚にまとめる ２日目 ? X-Band ESR装置の基本的な使いかたについて 装置の使いかた、洗浄方法、フィンピペットの使い方などについて ? ポテトチップのラジカル測定 好きなポテトチップを買ってきて１～２枚を粉々にする １５分置きに２時間測定×２ ３日目 ? ポテトチップのラジカル測定２ 好きなポテトチップを買ってきて１～２枚を粉々にする ２日目と条件を変えて（光照射など）１５分置きに２時間測定×２ ４日目 ? HTIOに活性炭を加えたときのラジカル測定 100μM HTIO水溶液を調製する 活性炭1.0mgを量りとる X-Band ESR装置を用いて2,5,10,15,20,25,30分後に測定×３ ５日目 ? 報告書作成
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