1 本論文の序論と目的 14 1.1 はじめに 14 1.2 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサとは 15 1.2.1 コンデンサの歴史と周辺技術 15 1.2.2 コンデンサの用途と種類 20 1.2.3 水系カソード材を用いた電解コンデンサ 22 1.2.4 非水系カソード材として無機半導体を用いた電解コンデンサ 27 1.2.5 非水系カソード材として有機導電性化合物を用いた電解コンデンサ 28 1.2.6 EDLC (Electric Doble Layer Cqpacitor) 30 1.3 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサの絶縁特性とは 33 1.3.1 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサの耐電圧とブレークダウン電圧について 33 1.3.2 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサの漏れ電流について 34 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサ 35 1.3.3 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサの格子欠陥と不純物欠陥について 35 1.3.4 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサの自己修復について 36 1.4 論文の目的と構成 38 1.5 参考文献 40 2 実験方法について 41 2.1 バルブメタルを用いたアノード電極の作成 41 2.1.1 本論文で使用したバルブメタル 41 2.1.2 バルブメタル旗型電極の作成 42 2.1.3 バルブメタル旗型電極の前処理 42 2.1.4 バルブメタル旗型電極の化成処理 43 2.2 無機半導体をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 44 2.2.1 二酸化マンガンをカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 44 2.2.2 二酸化鉛をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 45 2.3 有機半導体をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 45 2.3.1 ポリチオフェンをカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 45 2.4 イオン性液体をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 46 2.4.1 BMI-BF4をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 46 2.4.2 PP-BF4をカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 46 2.4.3 BMI-TFSIをカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 47 2.4.4 BMI-BF4・PCをカソード材料に用いた電解コンデンサモデル電極の作成 47 2.5 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサモデル電極の誘電体絶縁特性の電気化学的評価方法 48 2.5.1 電解セルの構成 48 2.5.2 クロノポテンショメトリー（時間‐電位） 49 2.5.3 クロノアンぺロメトリー（時間‐電流） 52 2.5.4 サイクリックボルタンメトリー 54 2.5.5 交流インピーダンス法 55 2.6 非水系カソード材料を用いた電解コンデンサモデル電極のキャラクタリゼーション 57 2.6.1 光学顕微鏡 57 2.6.2 デジタルハイスコープ 58 2.6.3 電子顕微鏡 58 2.6.4 エネルギー分散型X線分光装置 58 2.6.5 X線光電子分光装置 58 2.7 参考文献 59 3 アルミニウム、タンタル、二オブのEDLCモデル電極による不働態皮膜の格子欠陥の評価 59 3.1 緒言及び目的 59 3.2 実験方法 65 3.2.1 旗型電極の作成と前処理 65 3.2.2 アルミニウム旗型電極、タンタル旗型電極、二オブ旗型電極旗型電極のアノード酸化 67 3.2.3 炭素分散液の作成 68 3.2.4 アルミニウム旗型電極、タンタル旗型電極、二オブ旗型電極、への炭素の塗布 69 3.2.5 EDLCモデル電極の電気化学測定 70 3.2.6 サイクリックボルタモグラムからの内部抵抗算出 72 3.3 実験結果 75 3.3.1 アルミニウムEDLCモデル電極、タンタルEDLCモデル電極、二オブEDLCモデル電極の接触抵抗 75 3.3.2 アルミニウム10V皮膜EDLCモデル電極、タンタル10V皮膜EDLCモデル電極、二オブ10V皮膜EDLCモデル電極の接触抵抗 77 3.3.3 アルミニウム20V皮膜EDLCモデル電極、タンタル20V皮膜EDLCモデル電極、二オブ20V皮膜EDLCモデル電極の接触抵抗 78 3.3.4 EDLCモデル電極における接触抵抗の再現性 79 3.4 結論及び考察 82 3.5 参考文献 85 4 ニオブアノード酸化皮膜に非水系カソード材料を被覆させたときの耐電圧と不純物欠陥挙動 85 4.1 緒言及び目的 85 4.2 実験方法 86 4.2.1 二オブ旗型電極の作成と前処理 86 4.2.2 二オブ旗型電極のアノード酸化 87 4.2.3 二オブアノード酸化皮膜の欠陥検査 88 4.2.4 非水系カソード材料ペーストの作成 88 4.2.5 二オブ旗型電極へのカソード材料ペースト塗布 89 4.2.6 電気化学測定 89 4.2.7 アノード分極後の欠陥検査 90 4.3 実験結果 91 4.3.1 二オブアノード酸化皮膜の表面欠陥観察 91 4.3.2 分極後のカソード材料による表面欠陥の変化 91 4.4 結論及び考察 96 4.5 参考文献 96 5 固体電解コンデンサ用二オブアノード酸化皮膜の自己修復に及ぼす二酸化マンガンと水分の影響 97 5.1 緒言及び目的 97 5.2 実験方法 99 5.2.1 旗型電極の作成と前処理 99 5.2.2 試料極の作成 100 5.2.3 クロノポテンショメトリーによる耐電圧の測定 101 5.2.4 クロノポテンショメトリー後の試料の表面観察 103 5.3 実験結果 103 5.3.1 クロノポテンショメトリーによる電位の変化 103 5.3.2 水分の影響による電位の上昇 105 5.3.3 二酸化マンガン被覆の影響による電位の上昇 105 5.3.4 クロノポテンショメトリー後の試料A,試料Bの表面観察 105 5.4 結論及び考察 107 5.5 参考文献 108 6 イオン性液体（常温溶融塩）中におけるアルミニウム、タンタル、二オブのブレークダウン電圧 110 6.1 緒言及び目的 110 6.2 実験方法 114 6.2.1 旗型電極の作成と前処理 114 6.2.2 イオン性液体中でのバルブメタルのアノード分極 115 6.2.3 分極後の試料のキャラクタリゼーション 116 6.3 実験結果 116 6.3.1 BMI-BF4中におけるアルミニウムのブレークダウン電圧 116 6.3.2 BMI-BF4中におけるタンタルのブレークダウン電圧 122 6.3.3 BMI-BF4中におけるニオブのブレークダウン電圧 123 6.3.4 PP-BF4中におけるアルミニウムのブレークダウン電圧 124 6.3.5 BMI-TFSI中におけるアルミニウムのブレークダウン電圧 131 6.3.6 BMI-BF4・PC中におけるアルミニウムのブレークダウン電圧 138 6.4 結論及び考察 151 6.5 参考文献 156 7 イオン性液体（常温溶融塩）中におけるアルミニウムの漏れ電流 157 7.1 緒言及び目的 157 7.2 実験方法 158 7.2.1 旗型電極の作成と前処理 158 7.2.2 イオン性液体中でのアルミニウムのアノード分極 158 7.2.3 分極後の試料のインピーダンス測定 160 7.2.4 分極後の試料のキャラクタリゼーション 160 7.3 実験結果 160 7.3.1 BMI-BF4中におけるアルミニウムの漏れ電流 160 7.3.2 BMI-BF4・PC中におけるアルミニウムの漏れ電流 165 7.4 結論及び考察 170 7.5 参考文献 170 8 総括 171
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