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学会発表

1P171

レイリー散乱を使った比色分析によるリチウム二次電池正極活物質の固体表面極性の評価

(山形大工1・山形大院理工2) ○鈴木千晶1, 伊藤一海1,高橋毅1,伊藤知之2,伊藤智博2, 立花和宏2, 仁科辰夫2

【緒言】リチウムイオンの脱挿入ができなければ、リチウムイオン二次電池は動作しない。梶本らはリチウムイオン二次電池正極活物質の表面改質によって電池性能が変化すると述べている1)。伊藤らはマンガン酸リチウムのリチウムイオンの脱挿入に活物質の比誘電率が影響すると述べている1,2)。バインダーを変えて正極活物質スラリーを調製していたら、新規バインダーを混ぜたら青色を示した。比誘電率の異なる活物質を混合したら、鮮やかな青色になったり、濃紺色になったりした。紛体インピーダンス測定では、再現性の乏しさの問題から、1検体あたり測定時間が3時間、10gの試料を必要とする。この現象を使えば新規バインダーを混ぜるだけで迅速かつ少ない試料で固体表面極性を評価できると考え、本研究では、水溶液系において比色分析によって正極活物質の表面誘電率の評価を目的とした。

【実験方法】活物質としてマンガン酸リチウム4種類を、新規バインダーを使用した。活物質0.2gをディスポカップに量り取り、新規バインダー0.7gを加え、ガラス棒で混合し活物質スラリーとした。活物質スラリーの色を観察した。

【結果】表1に活物質の見かけの比誘電率とスラリーの色を示す。活物質の比誘電率が2のLMO@スラリーでは青色を、比誘電率が15のスラリーでは濃紺食を、比誘電率が56のLMOCスラリーでは黒色を示した。すなわち、スラリー中の活物質の見かけの比誘電率が増加するに従って,青色から黒色に変化する。

【結論】活物質の見かけの比誘電率とスラリー色の変化の相関から、リチウムイオン二次電池正極活物質の固体表面極性を評価できる。

【参考文献】1)梶本貴紀、吉本信子、江頭港、 本田昌行、 第50回電池討論会、P.89(2009). 2)伊藤知之ら、電気化学会第80回大会要旨集 (2013). 

鈴木千晶

鈴木千晶の要旨

Al|LiMn2O4,AB,1wt%CMC2200,EX-1226|6M LiNO3 aq|Zn

起電力・・・1.14Vから-0.57V

動かなかった。ショートしていた可能性がある。

誘電率の高いマンガン酸リチウムを使うと接触抵抗が大きくなるので、チタンか前処理を施したアルミニウム箔で実験した。

鈴木千晶の要旨

そろそろ書こうよ


1 141211粒度分布

\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\12565.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\12565.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 10:46:56
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,109
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,12565
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 10:42:15
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.091
TR,0.807
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),34.675
MN(μm),0.2612
MA(μm),2.1097
CS, 2.8440
SD(μm),33.780
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),98.08
100.0um(PASS),93.63
50.00um(PASS),70.65
20.00um(PASS),58.89
10.00um(PASS),54.82
5.000um(PASS),37.6
2.000um(PASS),22.07
1.000um(PASS),13
0.500um(PASS),6.56
累積->粒径
10.00%,0.769
20.00%,1.695
30.00%,3.551
40.00%,5.449
50.00%,7.745
60.00%,27.79
70.00%,49.14
80.00%,62.30
90.00%,83.23
95.00%,111.4
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,255.8873,2.91,209.4562
2,58.4119,39.79,46.3346
3,3.2762,57.30,6.5020
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.350,100.0
008,383.9,0.420,99.65
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\12568.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\12568.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 10:26:58
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,108
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,12568
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 10:26:02
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.044
TR,0.819
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),2.5410
MN(μm),0.2046
MA(μm),0.9962
CS, 6.0228
SD(μm),1.8750
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),100
50.00um(PASS),100
20.00um(PASS),100
10.00um(PASS),99.78
5.000um(PASS),89.33
2.000um(PASS),46.17
1.000um(PASS),24.75
0.500um(PASS),13.27
累積->粒径
10.00%,0.361
20.00%,0.814
30.00%,1.205
40.00%,1.667
50.00%,2.212
60.00%,2.763
70.00%,3.338
80.00%,4.031
90.00%,5.097
95.00%,6.120
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,2.4136,92.70,3.6024
2,0.2097,7.30,0.1135
3,-,-,-
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\12752.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\12752.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 11:33:43
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,111
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,12946
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 11:33:07
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.048
TR,0.936
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),21.529
MN(μm),5.7845
MA(μm),12.745
CS, 0.4708
SD(μm),16.002
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),100
50.00um(PASS),92.33
20.00um(PASS),62.87
10.00um(PASS),26.3
5.000um(PASS),4.33
2.000um(PASS),0
1.000um(PASS),0
0.500um(PASS),0
累積->粒径
10.00%,6.667
20.00%,8.816
30.00%,10.68
40.00%,12.61
50.00%,14.93
60.00%,18.47
70.00%,25.60
80.00%,35.94
90.00%,46.81
95.00%,54.81
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,35.9753,39.94,29.6239
2,10.6876,60.06,8.4926
3,-,-,-
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\12946.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\12946.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 11:13:17
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,110
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,12946
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 11:12:37
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.034
TR,0.920
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),12.167
MN(μm),1.7800
MA(μm),6.5044
CS, 0.9225
SD(μm),8.4535
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),100
50.00um(PASS),100
20.00um(PASS),81.43
10.00um(PASS),48.41
5.000um(PASS),20.63
2.000um(PASS),4.84
1.000um(PASS),0.52
0.500um(PASS),0
累積->粒径
10.00%,2.875
20.00%,4.874
30.00%,6.646
40.00%,8.295
50.00%,10.38
60.00%,13.22
70.00%,16.33
80.00%,19.51
90.00%,23.55
95.00%,26.77
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,15.8673,62.98,13.8149
2,4.5656,37.02,4.6297
3,-,-,-
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\13093.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\13093.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 10:13:23
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,107
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,13093
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 10:12:36
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.033
TR,0.851
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),2.8961
MN(μm),0.1990
MA(μm),0.9172
CS, 6.5417
SD(μm),2.3977
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),100
50.00um(PASS),100
20.00um(PASS),100
10.00um(PASS),99.05
5.000um(PASS),81.6
2.000um(PASS),44.03
1.000um(PASS),26.65
0.500um(PASS),16.7
累積->粒径
10.00%,0.297
20.00%,0.666
30.00%,1.163
40.00%,1.727
50.00%,2.433
60.00%,3.178
70.00%,3.951
80.00%,4.835
90.00%,6.110
95.00%,7.280
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,2.7863,90.48,4.5801
2,0.2121,9.52,0.1121
3,-,-,-
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\13098.csv
Microtrac Version,
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\13098.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 9:34:51
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,105
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,13098
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 9:33:16
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.033
TR,0.837
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),10.927
MN(μm),0.1903
MA(μm),0.6611
CS, 9.0760
SD(μm),4.4694
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),99.31
50.00um(PASS),89.91
20.00um(PASS),86.2
10.00um(PASS),84.34
5.000um(PASS),78.84
2.000um(PASS),61.73
1.000um(PASS),43.63
0.500um(PASS),27.21
累積->粒径
10.00%,0.250
20.00%,0.361
30.00%,0.574
40.00%,0.880
50.00%,1.246
60.00%,1.850
70.00%,2.967
80.00%,5.494
90.00%,50.62
95.00%,80.58
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,63.2659,16.00,68.2880
2,1.3084,65.28,3.0207
3,0.2431,18.72,0.1465
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\13099.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\13099.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 9:55:15
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,106
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,13099
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 9:54:26
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.093
TR,0.831
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),52.897
MN(μm),0.1885
MA(μm),1.5026
CS, 3.9930
SD(μm),44.541
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),99.06
100.0um(PASS),88.63
50.00um(PASS),44.94
20.00um(PASS),29.19
10.00um(PASS),29.19
5.000um(PASS),29.01
2.000um(PASS),24.36
1.000um(PASS),17.94
0.500um(PASS),11.9
累積->粒径
10.00%,0.388
20.00%,1.231
30.00%,28.16
40.00%,45.51
50.00%,54.17
60.00%,62.26
70.00%,71.33
80.00%,83.35
90.00%,104.0
95.00%,126.8
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,66.2339,70.81,54.0788
2,1.0310,21.90,1.9588
3,0.2064,7.29,0.1103
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0
\\yzdn\dfs\share6\www\54299\ttd29564\141211粒度分布\2827.csv
Microtrac Version,10.4.0-225J
C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\C1\141211\2827.csv,C:\Documents and Settings\Administrator\デスクトップ\nishida\130805.dms2
出力日時,2014/12/11 11:52:57
インデックスの詳細
dNo.,1
レコードNo.,112
測定回数,1 of 1
タイトル,
サンプルID1,2827
サンプルID2,141211
備考," "
光学台,HRA
シリアルNo.,F1700
測定日時,2014/12/11 11:51:56
担当,Administrator@Win
測定情報
粒子,CALCIUM: Metaphosphate
透過性,透過
屈折率,1.58
形状,非球形
密度(g/cm3),-
溶媒,WATER
屈折率,1.333
測定時間(s),20
ローディングインデックス,-
反射光パワー(mV),-
DV,0.049
TR,0.938
フィルタ,-
感度,-
ナノレンジ補正,-
モノディスパース,-
計算モード,-
レンジ拡張,有効
光学補正,-
分布,体積
要約データ
MV(μm),18.021
MN(μm),5.3274
MA(μm),11.732
CS, 0.5114
SD(μm),11.189
MW,0.0000
粒径->累積
500.0um(PASS),100
200.0um(PASS),100
100.0um(PASS),100
50.00um(PASS),99.93
20.00um(PASS),58.41
10.00um(PASS),30.2
5.000um(PASS),6.68
2.000um(PASS),0
1.000um(PASS),0
0.500um(PASS),0
累積->粒径
10.00%,5.718
20.00%,7.647
30.00%,9.946
40.00%,13.23
50.00%,17.02
60.00%,20.55
70.00%,23.93
80.00%,27.57
90.00%,32.34
95.00%,36.15
ピークデータ
,粒径(um),頻度(%),幅(um)
1,21.7955,72.66,18.5570
2,6.4340,27.34,3.8379
3,-,-,-
4,-,-,-
5,-,-,-
6,-,-,-
スケール設定
粒径区分,標準
上限(um),704
下限(um),0.021
残分比,無効
残分比,-
通過分比,-
チャンネル数,120
粒度分布
Ch.,粒径(um),頻度(%),累積(%),
001,704.0,0.000,100.0
002,645.6,0.000,100.0
003,592.0,0.000,100.0
004,542.9,0.000,100.0
005,497.8,0.000,100.0
006,456.5,0.000,100.0
007,418.6,0.000,100.0
008,383.9,0.000,100.0

2 20150202EDS


2.1 サンプル00


2.1.1 00_1


2.1.2 00_2


2.1.3 00_3


2.1.4 00_4


2.1.5 00_5


2.1.6 00_6


2.1.7 00_7